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标题: [转帖]GC在香精研究中的应用 [打印本页]
作者: 泥泥    时间: 2004-8-21 10:37
标题: [转帖]GC在香精研究中的应用
GC在香精研究中的应用
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' n& R. Z' z0 t" Q! i1 K李儒新
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. m3 m6 h( G3 d! c7 T7 V1 ^（美益香料有限公司技术部分析室）
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早在二十世纪，俄国植物学家茨维特就系统性地提出了色谱分析理论。这一理论的提出，使各种有机化合物都有可以得到有效的分析。随着现代科学的进步，色谱技术也有了飞速的发展。商用气相色谱仪的问世，给从事研究的化学工作者带来了极大的帮助，也成为了香料分析中的一种有力武器。众所周知，香精香料大多数具有可挥发性，沸点低，易于汽化，而且腐蚀性很小，加热时性质较为稳定，这些条件都是满足色谱分析的要求。因此，绝大多数的单体香料都在色谱分析的适用范围之内，色谱分析成为我们分析香精香料一种有效方法。
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$ P' x6 m- C6 T: d) v; ~% \+ z在色谱分析时，不同时间，不同环境，只要分析条件不变，同一种物质的保留时间一般都相同，这使得我们可以利用色谱进行香精的分析。因此，在日常工作中，我们不但要掌握好扎实的色谱理论知识，熟悉气相色谱仪的有关性能以及操作要领，而且也要尽量了解每种原料的物理和化学性质。我们不能只把气相色谱仪当作去检测原料纯度的工具，更要让气相色谱仪成为一只灵敏度极高的“铁鼻子”，成为人类的另一个感觉器官。/ K/ K6 N1 j2 D

! u/ R( [: ]: z- q7 _3 F一个有经验的调香师，用鼻子去闻一个香精，经过仔细辨别和思考，可以大概确定香精中80%以上的香气成份；而一台灵敏度高气相色谱，在拥有各种常用香料保留指数的情况下，同样也可以识别出70%~80%以上的单离体原料来。若两者结合起来，相互取长补短，则可信度就可达到更高。因此，我们要摸索出合适的分离条件，通过保留时间的不同来确定每个化合物的名称，即进行定性分析。我们公司的气相色谱仪配备的是FID检测器。FID的灵敏度较高，性能稳定。分析过程中，由于每个原料的沸点不同，经色谱柱分离后到达FID的时间也不同，就可以被检测器一一检测到。当然，如果利用“气相色谱/质谱联用仪”进行定性分析，准确度会更高。目前，又有一种新技术问世，即在FID检测器的出口安装一个捕集管，将从出口排出的香气分别收集起来，调香师可以通过嗅闻这些收集的香气，判断是何种单体原料，从而确定香精的组成。实践证明，我们在工作中应该充分发掘潜在实能，应从不同角度对香精研发，才能满足市场的需求。$ e4 X! T0 _9 t2 ]# ]3 L, o( m; v
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综上所述，当我们有了一台性能良好的气相色谱仪时，还必须去摸索一种合适而准确的分析方法，结合仪器的性能特点，才能产生更好的效果来。经过长期实践，我们总结出下而的方法，可以较好地进行香精分析。
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气相色谱仪：Agilent  6890GC  `. L! n5 ^+ d! ]. G( H

9 g; I5 h0 k3 t1 [色谱柱：HP-5  30m×0.32mm×0.25μm8 r8 T& r$ _  b  g$ J7 U: ^* n

0 Y+ ?9 r1 n" z# F: q检测器: 氢火焰FID ; x1 B1 I2 d% g- L8 n8 w! e
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检测器温度：250℃
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9 }9 T/ {$ t1 t5 M5 g9 I$ C进样口: 温度为250℃ , 压力为55 kPa
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载气：N2, f, G% I# f: ^2 k

( u! _( C, \  p9 |, d0 LH2流量：35ml/min
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Air流量：350ml/min; O; c" {* a5 Q. `/ g2 `

$ F, R& J2 k1 E& y5 d6 @尾吹气流量：N2，25ml/min/ X. U7 L! m  k7 g. ~* Z

) [6 ]! U0 T- I  _6 `8 j程序升温：50℃(1min)   5℃/min   250℃(10min)8 [4 k7 O- y$ |6 ~) O2 \

- C5 K  ]5 D; x" N; h( m! t在此条件下,大部分的单体原料都可以出峰，并且峰形尖锐，分离度高。但仍会有少数拖尾峰或鬼峰现象。, _. ~. T( ~/ g* a

5 k0 z, a: ^4 h" s) V有时，原料的出峰时间会有所偏差，例如乙醇，它正常的出峰时间为1.801min，但是在我们的实际工作中，它的出峰时间会误差到0.010min～0.020min，有时偏差甚至会更大，不过只要误差在允许的范围之内，就不影响分析结果。这就要求我们平时多实践，积累经验，总结归律，才不会被表面现象所迷惑。
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调配香精时,调香师往往会添加一些天然香料或天然净油，以增加香精的天然感觉,使香气更丰满。但是天然香料的添加，却会给色谱分析带来一定的困难,因为天然香料一般都是混合物，由十几种或几十种成分组成，气相色谱分析出来的都是零零碎碎的小杂峰，很难给每个成分进行准确的定性，从而给整个香精的定性和定量分析带来困难。这就需要调香师参考仪器的分析结果，结合自己的经验和技术，根据每种天然香料的主要成分及其相对含量，判断出香精中添加的天然香料种类及数量。最后，分析调香师己调配好的香精，与标样对比，加以修改，从而调配出一个更形象、逼真的香精产品。+ S' }9 {" v. P# h1 D0 ]' L% ^
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   美益香料公司坚持以科技为依托，追求国际品质产品，先后购买了多台具有世界一流水平的分析仪器，引进大量高素质的专业人才，使我们的产品能够准确把握住时代发展脉搏，满足市场需求。公司以其出色的管理及服务方式，在市场经济大潮中不断探索，朝着国际一流香精企业大步迈进。  }" h# Y& J% c' U




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